اسامی مترادف :

بنزین  (اتر نفت ) حلال پلاستیک٬ نفت پترولیوم٬ نفت Vm&p٬ روغن معدنی ٬ کروزن (کروزین )٬ نفت زغال تار .

 

نمونه برداری :

نمونه بردار : سوربنت تیوپ جامد (زغال نارگیل  100میلی گرم قسمت جلویی و 50 میلی گرم قسمت عقبی )

 

دبی : 1/0تا2/0لیتر در دقیقه

 

حداقل حجم نمونه برداری :به ازای غلظت آلاینده تا 400 میلی گرم بر متر مکعب 3/1 لیتر و به ازای غلظت آلاینده تا2500 میلی گرم بر متر مکعب 2/0لیتر .

 

حداکثر حجم نمونه برداری :

 به ازای غلظت آلاینده تا 400 میلی گرم بر متر مکعب 20 لیتر و به ازای غلظت آلاینده تا 2500 میلی گرم بر متر مکعب 2/3 لیتر

 

حمل و نگهداری :معمولی

ثبات نمونه :کمتر از یک هفته در دمای 25 درجه سانتی گراد.

نمونه شاهد :2 تا 10 نمونه در هر سری نمونه برداری

حجم نمونه :5 تا 10 میلی لیتر

صحت:

رنج مطالعه شده ٬ بایاس (تورش ) و صحت مطابق متدها :

                                                   

              

                  رنج مطالعه

m/g در نمونه

mg/m3

بازیابی

دقت کلی

متد

8-2

809-193

%7+ 96

051/0

S86(b)

16-4

3930-937

%7+97

052/0

S380(a)

18-5/4

5940-1417

%7+106

052/0

S382(b)

 

دقت کلی: {1} 0.50 ( srt )

 

اندازه گیری:

روش آنالیز : گاز کروماتو گرافی به روش یونش شعله ای

آنالیست: هیدورکربنهای نفتی

طریقه بازیافت نمونه: 1 ملی لیتر دی سولفید کربن با 30 دقیقه زمان ماند

حجم تزریقی : 5 میکرو لیتر برای ستو نهای پر شده ٬ 1/0 تا 1 میکرولیتر برای ستونهای موئینی

دمای مورد نیاز محل تزریق :2500-200درجه سانتی گراد

دمای مورد نیازآشکار ساز: 250 تا 300 درجه سانتی گراد

دمای مورد نیاز ستون: 50 تا 250 درجه سانتی گراد

گاز حامل: نیتروژن یا هلیوم ٬ 30 میلی لیتر بر دقیقه

ستون شیشه ای ٬ 3 متر طول

کالیبراسیون : محلول شاهد در دی سولفید کربن

مقدار نمونه: 5/0 تا 10 میلی گرم حجم نمونه

مقدار تخمین: 1/0 میلی گرم حجم نمونه

دقت (sr) : {1} 01/0

 

قابلیت :

دامنه کاربرد آن 100 تا 2000 ملی گرم بر متر مکعب به ازاء 5 لیتر نمونه هوا یک روش عمومی برای آنالیز انواع هیدورکربنهای مخلوط نفتی مثل تینر در رنگ٬ روغن جلا و حلالهای مشابه می باشد.

 

مداخلات:

اکثر مواد نفتی به صورت مخلوط هستند مواد موجود ممکن است طیف دمایی داشته باشند که باعث تداخل شود. بنابراین ستون و سایر شرایط بایستی طوری انتخاب شود که شرایط دمایی برای جدا سازی مخلوط مورد آنالیز مهیا باشد.

 

روشهای دیگر:

این روش ترکیبی و جایگزینی روشهای {2} S86 ٬ {3} S 380 ٬ {4} S 382 است . در شرایط بحرانی روش مشابهی ارائه شده است. {5}

 

طرز کار:

معرفها:

 

1- Eluent : دی سولفید کربن با درجه کیفیت کروماتو گرافی شامل1/0 درصد حجمی (V/V) اکتان 5/0 درصد حجمی (V/V) هگزادکان یا استانداردهای داخلی مناسب.

نکته1: از یک استاندارد داخلی استفاده شود که ماده اصلی تشکیل دهنده آن نمونه را نداشته باشد.

نکته 2: برای آنالیتهای  با نقطه جوش پایین به جای دی سولفید کربن از تولوئن استفاده کنید.

2- نمونه ماده نفتی

3- نیتروژن و هلیوم تصفیه شده

4- هیدروژن پیش تصفیه شده

5-هوای تصفیه شده

Cs2 : ماده ای است سمی با خطر اشتعال و انفجار

وسایل مورد نیاز:

 

1-  نمونه بردار: لوله شیشه ای با طول cm7 قطر خارجی mm6 ٬ قطر داخلی mm4 که توسط شعله هر دو سرآن بسته شده که حاوی زغال فعال با پوست نارگیل بوده و دو قسمتی می باشد ( قسمت جلویی = mg100٬ قسمت عقبی=mg50) که توسط mm2 کف اور تان از هم جدا شده است . انتهای قسمت جلویی بوسیله پشم شیشه و انتهای قسمت عقبی بوسیله 3 میلی متر کف اور تان پوشیده شده است.

2-    پمپ نمونه برداری فردی با حجم 01/0 تا 2/0 لیتر در دقیقه با لوله انعطاف پذیر

3-    گاز کروماتوگراف با آشکار ساز یونش شعله ای ٬ بخش تزریق و ستون یکپارچه

4-    ویال شیشه ای 2 میلی لیتری با درپوش تفلون

5-   سرنگ 10 میکرولیتری ( سرنگ 1 میکرولیتری برای ستونهای موئینی) و اندازه های مناسب دیگر برای استاندارد های آماده سازی قابل قرائت تا1/0 میکرو لیتر

6-     بالن ژوژه 10 میلی لیتر

7-     پیپت 1 میلی لیتر و پیپت حباب دار

 

احتیط ویژه :

دی سولفید کربن سمی و خطر آتش سوزی و انفجار دارد( نقطه شعله وری30- درجه) فقط در زیر هود از آن استفاده شود.

 

نمونه برداری:

1- پمپ نمونه برداریرا توسط وسایل استاندارد اولیه کالیبره کنید.

2- قبل از نمونه برداری انتهای نمونه بردار را بشکنید و بوسیله لوله رابط قابل انعطاف پمپ را به نمونه بردار وصل کنید.

3- نمونه برداری را در دبی01/تا 2/0  لیتر در دقیقه برای تهیه حجم هوایی بین 0.5 تا 8 میلی گرم ماده نفتی انجام دهید.

4- نمونه بردار را با یک کلاهک لاستیکی پوشانده و محکم کنید.

 

آماده سازی نمونه:

5- در قسمت جلو و عقب لوله جاذب ویالهای جداگانه قرار دهید . پشم شیشه و کف اوره تان را دور بیندازید.

6- به هرویال ml1 الونت (Eluent) اضافه کنید و سر پوش آنرا محکم ببندید.

7- اجازه دهید به مدت 30 دقیقه در همان حالت ( آشفته) بماند.

 

کالیبراسیون و کنترل کیفیت:

 

8- کالیبراسیون روزانه را با  6 استاندارد کاری در محدوده 0.1تا 10 ملی گرم نفت در هر نمونه انجام دهید.

A—مقادیر معینی از نمونه شاهد را در بالن ژوژه 10 ملی لیتری بریزید و بوسیله محلولEluent تا خط نشانه رقیق کنیدبه حجم برسانید و دقیق کنید.

B – نمونه و شاهدها را با هم تجزیه کنید.

C- منحنی کالیبراسیون را رسم کنید از نسبت سطح پیک آنالیت و استانداردهایی که بر حسب حجم نمونه است مقدار نفت بدست می آید.

9- ضریب بازیافت (DE) را برای هر دسته از زغال فعال استفاده شده برای نمونه برداری در محدوده کالیبراسیون مشخص کنید برای تمامی سطوح پنج گانه شاهد میانی سه لوله را آماده کنید.

A- بخش عقبی جاذب را از نمونه شاهد دور بریزید.

B- بوسیله یک سرنگ میکرولیتری مقادیر معینی از نمونه شاهد را به بخش جلویی جاذب تزریق کنید.

C- سرپوش لوله را بگذارید و اجازه دهید بیشتر از یک شبانه روز بماند.

D- مطابق استاندارد بازیافت و آنالیز را انجام دهید.

E- نمودار راندمان بازیافت را بر حسب مقدار حجم نمونه در میلی گرم ماده نفتی بازیافت شده رسم کنید.

10- سه محلول اسپایک نامشخص و سه اسپایک آنالیت را  آنالیز کنید و مطمئن شوید که منحنی کالیبراسیون و DE تحت کنترل هستند.

 

اندازه گیری:

11- گاز کروماتوگراف را مطابق دستور سازنده تنظیم کنید. نمونه را به طور دستی با استفاده از روش شستشوی حلال یا با نمونه بردار خودکار تزریق کنید.

 

نکته1- ستونها و وضعیت قرا گیری آنها باعث جداسازی مناسب ترکیبات می شود اگر تجزیه مواد محدود باشد از ستونهای کوتاهتر باراندمان کمتر مانند روشهای ارزیابی شده {2} S 86 ٬{3} S 380 ٬ {4} S 382 استفاده کنید.

نکته2- اکر سطح پیک بالاتر از حد استاندارد کاربردی است با Eluent رقیق کنید و مجدداً آنالیز کنید ٬ فاکتور رقیق سازی را در محاسبات دخالت دهید.

12- سطح پیک را اندازه گیری کنید ٬ سطح پیک آنالیت را به وسیله سطح پیک استاندارهای داخلی جدا کنید همانطوری که در کروماتوگرام آمده است

 

محاسبات:

13-

                        Wf+Wb- Bf-Bb)× 103 )

C=                                                                                          

                                                                           V

 

C: غلظت ماده نفتی در حجم هوای نمونه برداری شده بر حسب میلی گرم بر متر مکعب

W f  : مقدار مواد نفتی در نمونه اصلی بر حسب میلی گرم

:Wb مقدار مواد نفتی در نمونه شاهد بر حسب میلی گرم

Bf : میانگین شاهد های میانی قسمت جلویی

Bb: میانگین شاهدهای میانی قسمت عقبی

V: حجم هوای نمونه برداری شده بر حسب لیتر

نکته: اگر10/ Wf < Wb باشد بریکترو ( فرار آلاینده) اتفاق افتاده و امکان دارد نمونه از دست رفته باشد.

حلال ها

دمای جوش

فشار بخار

mmHg

0C  20

دانسیته مایع

نوع هیدور کربن عمده

حد مواجهه

OSHA

NIOSH {5}

ACGIH

Mg/m3

بنزین(a)

30تا 60

13

0.63    تا0.66

C5-C6آلیفاتیک

-

350

-

حلال پلاستیک(a)

45 تا 125

C)   )

0.67تا 0.854

C5-C8آلیفاتیک

-

350

(ppm400)1600

نفت پترولیوم(b)

30 تا 127

(40) 5

0.6 تا 0.8

C6-C8

(ppm500)2000

-

-

نفت (a)

VM&P

 

95 تا 160

0.3 تا3

0.72تا 0.76

C7-C11آروماتیک

-

350

(ppm300)1350

روغن معدنی(a)

150 تا 200

0.1

0.77تا 0.81

C9-C12آروماتیک

-

350

-

کروزین(a)

175 تا 325

(C)

0.8

C9-C16آروماتیک

-

100

-

نفت زغال تار(b)

110 تا 190

0.7 >

089. تا 0.86

C7-C10آروماتیک

400 (100ppm)

-

-


(a):تعریف شده بر اساس ملاک NIOSH

 

(b):تعریف شده بر اساس OSHA PEL

 

(c):در دسترس نیست .